首页 >
公司动态
>
威德利&维斯尔曼李乐-111696-2...
威德利&维斯尔曼李乐-111696-23-2盐酸头孢他美酯检测方法-β-内酰胺类抗生素
2024-05-15
盐酸头孢他美酯（Cefetame Pivoxil Hydrochloride），是一种有机化合物，化学式为C20H26ClN5O7S2，是一种β-内酰胺类抗生素。武汉维斯尔曼&威德利专注打造 盐酸头孢他美酯 品牌！
本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-烯-2-甲酸新戊酰氧甲酯盐酸盐，按无水物计算，含头孢他美（C14H15N5O5S2）不得少于69.0%。
性状
本品为白色至淡黄色结晶性粉末，无臭。
本品在甲醇中极易溶解，在乙醇中易溶，在水或乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+78°至+86°。
吸收系数
取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含14μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在263nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E1%1cm）为327~347。
鉴别
1、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
2、本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
3、取本品50mg，加甲醇2mL溶解后，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。
检查
酸度
取本品，加水制成每1mL中约含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.0~4.0。
有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定，临用新制。
溶剂：乙腈溶液（9→20）。
磷酸盐缓冲液：取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000mL。
供试品溶液：取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含1.4mg的溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含14μg的溶液。
对照品溶液：精密称取杂质Ⅰ对照品适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含14μg的溶液。
系统适用性溶液：取头孢他美酯对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含1.4mg的溶液。
灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.7μg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱），以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（180:47.5:750:67 5）为流动相A，以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（540:142.5:250:22.5）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱，流速为每分钟1.0mL，柱温为30℃，检测波长为263nm，进样体积为10μL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，头孢他美酯峰的保留时间约为29分钟，头孢他美酯峰与相对保留时间约为0.97和1.03处杂质峰之间的分离度均应不小于2.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应不小于10。
测定法：精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度：供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
残留溶剂
异丙醇、乙酸乙酯与丙酮
照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。
供试品溶液：取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5mL使溶解，密封。
对照品溶液：分别取异丙醇、乙酸乙酯与丙酮适量，精密称定，加二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中各约含0.2mg的混合溶液，精密量取5mL，置顶空瓶中，密封 。
色谱条件：以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持3分钟，检测器温度为250℃，进样口温度为230℃，顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为20分钟。
系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各峰之间的分离度均应符合要求。
测定法：取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。
限度：按外标法以峰面积计算，异丙醇、乙酸乙酯与丙酮的残留量均应符合规定。
N,N-二甲基甲酰胺
照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。
供试品溶液：取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1mL中约含50mg的溶液。
对照品溶液：取N,N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中约含45μg的溶液。
色谱条件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为100℃，维持6分钟，以每分钟30°C的速率升至200℃，维持5分钟，检测器温度为250°C，进样口温度为230°C，进样体积1.0μL。
测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
限度：按外标法以峰面积计算，N,N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定， 含水分不得过1.0%。
炽灼残渣
取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液
取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含头孢他美0.2mg的溶液。
对照品溶液
取头孢他美酯对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含头孢他美0.2mg的溶液。
色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（360:95:500:45）为流动相，检测波长为263nm，进样体积10μL。
系统适用性要求
系统适用性溶液色谱图中，头孢他美酯峰与相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰间的分离度均应符合规定。
溶剂、磷酸盐缓冲液与系统适用性溶液
见有关物质项下。
测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中头孢他美（C14H15N5O5S2）的含量。
公司动态